4-برومو-3-حمض فلوروبنزويك (CAS # 153556-42-4)
المعلومات المرجعية
الاستخدامات | يعد حمض 4-برومو-3-فلوروبنزويك مادة كيميائية خام مهمة يمكن استخدامها لتحضير مجموعة متنوعة من الأدوية (مثل عقار البنزاميت المضاد للسرطان). |
طريقة التوليف | يمكن الحصول على حمض 4-برومو-3-فلوروبنزويك عن طريق أكسدة 4-برومو-3-فلوروتولوين من خلال برمنجنات البوتاسيوم. (1) الأكسدة: تتم إضافة 100 كجم من كجم4-برومو-3-فلوروتولوين، و120 كجم من الماء و0.1 كجم من الكحول الدهني بولي إيثر كبريتات الصوديوم (AES) بشكل تسلسلي إلى غلاية التفاعل المبطنة بالزجاج K-400L (المصنعة بواسطة شركة Jiangsu الصناعية للبطانة الكيميائية). شركة المعدات المحدودة) مع جهاز الارتجاع والتسخين والتكثيف ثم 167 كجم تتم إضافة برمنجنات البوتاسيوم ببطء تحت حالة التحريك، ويحفظ في حالة الغليان، ويتفاعل لمدة 9 ساعات، ويوقف التفاعل بعد أن لا يحتوي محلول الارتجاع على حبيبات زيتية؛ (2) الترشيح: قم بتصفية محلول التفاعل الذي تم الحصول عليه في الخطوة (1) وهو ساخن للحصول على المرشح الذي يحتوي على المنتج المستهدف 4-برومو -3-حمض فلوروبنزويك؛ (3) إزالة برمنجنات البوتاسيوم: لإزالة برمنجنات البوتاسيوم المتبقية في المرشح، يجب إضافة 0.1 كجم من كبريتيت الصوديوم إلى المرشح الذي تم الحصول عليه في الخطوة (2)، تعتمد كمية إضافة كبريتيت الصوديوم على السائل الشفاف مع اللون البنفسجي للمحلول . (4) التحمض: في حالة التحريك، أضف المادة ببطء إلى المحلول الذي تم الحصول عليه في الخطوة (3) بتركيز 12 مول/لتر من حمض الهيدروكلوريك المركز. عندما تكون قيمة الرقم الهيدروجيني للمحلول 2.2، توقف عن إضافة حمض الهيدروكلوريك المركز واستمر في التفاعل لمدة 30 دقيقة. (5) التبلور: في حالة التحريك، يتم تبريد المحلول الذي تم الحصول عليه في الخطوة (4) إلى 2 درجة مئوية، وتكون البلورات المترسبة في المحلول عبارة عن حمض 4-برومو-3-فلوروبنزويك. أثناء العملية، يجب تحريكه بشكل مستمر، وإلا فإن حمض 4-برومو-3-فلوروبنزويك سيشكل مادة صلبة كبيرة، يصعب التعامل معها في العمليات اللاحقة؛ (6) الترشيح والغسيل: يتم طرد السائل المختلط الذي يحتوي على بلورات حمض 4-برومو-3-فلوروبنزويك التي تم الحصول عليها في الخطوة (5) للحصول على كعكة ترشيح عبارة عن منتج حمض 4-برومو-3-فلوروبنزويك خام، المنتج الخام. يتم غسلها بالماء النقي وطردها (باستخدام جهاز طرد مركزي مع وظيفة الغسيل) للحصول على حمض 4-برومو-3-فلوروبنزويك المكرر؛ (7) التجفيف: يتم تجفيف مادة حمض 4-برومو-3-فلوروبنزويك الصلبة المحضرة في الخطوة (6) عند درجة حرارة 75 درجة مئوية لمدة 12 ساعة للحصول على 197 كجم4-برومو-3-فلوروبنزويك حمض محتواها أكبر من 98. %. |
اكتب رسالتك هنا وأرسلها لنا